진공도 측정 - 진공 게이지(Vacuum Gauge or Pressure Gauge)

   이제 대충이지만 진공펌프도 돌려보고, MFC 로 가스의 양도 조절할 수 있습니다. 어라? 그런데 문제는 가스의 양이야 맘대로 조절 가능하지만, 내가 가진 챔버에서 이정도 가스가 들어갔을때 챔버내의 압력은? 다시말해서 실제적으로 우리는 가스의 양을 조절하지만, 그것은 결국 챔버내의 압력을 변화시키는 것이므로 원하는 순간의 챔버내 압력을 정확히 측정 가능해야만 합니다. 바로 '진공도'의 측정이죠. 이 진공도를 측정하는 장비가 진공게이지(Vacuum gauge) 또는 압력게이지(Pressure gauge) 라고 불리우는 진공계 입니다.

   진공은 등급이 있어서 저진공, 중진공, 고진공, 초고진공, 초초고진공 등으로 분류해 놓았습니다. 이들의 분류는 자료마다 조금씩 차이가 있어 절대적인 값을 말하기 어렵습니다만, 일반적으로 10^-3torr 까지를 저진공, 10^-8torr 까지를 고진공, 그 아래를 초고진공이라 분류한다고 보면 될 것 같습니다. 각각의 진공도의 정도, 즉 압력의 정확한 측정은 진공을 만드는 것과 동일할 정도로 중요합니다. 죽어라 펌프를 사용해서 진공을 만들었어도 그때 진공도가 얼마인지 제대로 모른다면 내가 원하는 실험을 할 수 없죠. 그런데 대기압에서 부터 인간이 진공을 뽑는다는 한계인 10^-12torr 까지 진공 범위가 넓기 때문에 하나의 측정 게이지가 모든 영역을 다 측정할 수가 없습니다. 저진공용, 고진공용, 초고진공용 게이지가 모두 별도로 만들어져야 하죠. 때문에, 보통 박막제조 장비에는 최소 2개 이상의 진공게이지가 달려있습니다. 진공을 뽑기위해 진공도에 따라 펌프가 1차, 2차 등으로 구분되어 있는것과 같은 이유 입니다.

   이러한 진공게이지 역시 펌프의 종류, MFC의 종류 만큼이나 종류가 다양합니다. 내 장비에 어떤 진공게이지가 달려있는지 파악하고 그들을 정확히 컨트롤 하고 수치를 해석하는 것은 연구자가 언제나 숙지하고 있어야 할 일이죠. 만약 분명 지난 실험 조건과 똑같은 조건으로 장비가 작동하고 있는데 진공게이지의 수치가 다르다면, 우리는 무언가 변수가 변한것이 있나를 먼저 찾아내야 합니다. 모든 샘플의 종류, 전처리 방법 및 시간, 흘려주는 가스의 종류 및 양, 온도 등.. 모든 변수에 대해서 말이죠. 그것이 다르다면 실험 조건이 다르다는 것이고, 같은 조건의 박막이 나올 수 없습니다.

   이런 파트가 나올때 마다 말씀드리지만, 장비 설명 나열은 쓰는 사람이나 보는 사람이나 서로가 지겹습니다. -_- 그래서 가장 많이 사용하는 대표적인 진공계 몇개만 설명을 드려야 겠습니다. 솔직히 이런건 그냥 간단한 원리만 아시면 됩니다. 진공계를 직접 만들것도 아니고, 제가 뭐 시험 낼것도 아니고 -_- 하지만 사용하는 장비에 달린 장치가 이런 원리구나 정도는 알아야 무슨 문제가 생겼을때 대처도 가능하기 때문에 간단한 원리는 알아둘 필요가 있습니다.



가이슬러관(Geissler Tube)
  저진공 게이지로 가장 많이 사용되던 놈입니다만, 요새는 피라니 게이지에 밀려서 보기가 쉽지 않습니다. 이 가이슬러관이 달린 진공장비는 보는 재미도 쏠쏠 한데 말이죠. 또다시 급조한 파워포인트 그림의 등장입니다.!!! 

 

 

가이슬러관의 구조

   위 그림 낯이 익죠? 네. 플라즈마 설명할때 죽어라 이야기 했던, 말 그대로 방전관 입니다. 정말 간단한 원리로 진공을 측정 할 수 있습니다. 가이슬러관은 보통 진공챔버와 펌프 사이를 연결하는 파이프 중간에 연결되어 있고, 양쪽에 전극이 달려있어서 수k 에서 수십 kV의 전압을 걸어주게 됩니다. 그러면 펌프로 진공을 얼마나 뽑았냐에 따라 가이슬러관 내부의 압력이 변화합니다. 방전(플라즈마)는 압력에 따라 방전형태가 변화하기 때문에 이것을 보고 진공도를 '대충' 확인 할 수 있습니다. '대충' 이라고 했습니다. -_- 수치로 얼마다 하면서 보여주는게 아니라 방전의 모습만을 보여주기 때문에 사람이 보고 '아.. 이정도 방전형태면 진공도는 어느정도구나' 라고 판단하는 겁니다. 그래서 이것은 경험이 꽤나 중요하죠. 초기 방전에서는 가는 선 모양의 방전이 나타나고, 압력이 낮아질 수록 관 전체가 방전하는 형태로 바뀝니다. 압력이 더 낮아지면 색이 변화하면서 흐려지며 형광으로 변화하는데 보통은 푸른빛을 띄곤 합니다. 어쨌거나 요즘에는 찾아보기가 쉽지 않은 진공게이지 입니다. 워낙 저진공용이기도 하고, 수치가 나타나지 않으니 정량화 시킬수 없어 실험변수를 잡을 때 쓰기도 애매합니다. 그래서 대략적인 압력범위를 알거나 초기 진공 뽑을때 기초 진공잡는 용도 정도로 사용하곤 하죠. 기체의 종류에 따라 방전의 색이 달라지므로, 기체 종류 판별에 이용하기도 합니다.


피라니 게이지(Pirani gauge)
   MFC 에서 가스의 양을 측정할때, 가스의 온도를 측정해서 계산하는 열량형 유량계의 예를 들었습니다. 그것과 같은 원리를 이용한 방식이라 생각하면 되겠습니다. 게이지 내부에 Pt 나 Pt-Rh 로 만든 필라멘트가 하나 달려있고, 이 필라멘트는 항상 일정 온도를 유지하고 있습니다. 여기에 기체분자가 지나가면서 필라멘트와 만나게되면 필라멘트는 기체에 열을 빼앗기게 될 것입니다. 하지만 필라멘트는 일정 온도를 유지해야 하므로 열 손실분 만큼을 보상하기 위해 전압(or 전류)가 변화하게 됩니다. 이때의 전압이나 전류변화를 측정하여 압력으로 환산해 내는 것이죠. 압력이 높으면 열손실이 커서 보상 전압이 높을 것이고, 압력이 적으면 열손실이 적기 때문에 보상 전압이 낮으므로 이들의 비례관계를 이미 입력해 놓았다가 측정 즉시 환산값을 수치로 나타내어 보여줍니다. 이 또한 브릿지 회로를 이용해서 빠르게 검출해 냅니다. 정말 열량형 MFC 와 똑같은 원리죠. 

 

피라니 게이지 원리

너무 간단해서 그림 날로 먹는 느낌이. -_-그래서 실제 사진 보너스!!!

 

 

 

 

챔버와 연결되어 있는 피라니 게이지(Model : Granville Phillips 275 convectron gauge)
Convection gauge는 피라니 게이지의 업그레이드 형이라 생각하면 된다.

   피라니 게이지는 대부분의 박막장비에 달려있는 놈 입니다. 가격도 저렴하고 고장도 거의 없습니다. 그런데 하나 알아둬야 할 것이 있습니다. 내 진공게이지가 과연 정확히 어느 부분을 측정하고 있는가 하는 것이죠. 설계상 어떤 이유였는지 모르겠지만, 피라니 게이지가 간혹 진공 챔버에 장착된 것이 아니라 챔버와 펌프 사이의 파이프에 연결되어 있는 경우가 있습니다. 비록 챔버와 멀지 않은 곳에 있고 연결되어 있으므로 그게 그거라 할 수 있을지 모르지만, 분명 챔버와는 다른 부분에 있습니다. 그리고 이것은 챔버내에 무슨 일이 발생했을때 즉각적으로 게이지가 반응하지 않을수 있다는 것이죠.

   피라니 게이지는 범용적인 게이지 입니다. 아르곤(Ar)뿐 아니라 산소, 질소 등 혼합가스를 사용하여도 모두 피라니 게이지로 측정 합니다. 그런데, MFC 에서 기체의 종류가 다르면 질량이 다르므로 질량보정계수를 고려해야 한다는 것을 기억하시나요? 하지만, 챔버내의 모든 기체가 섞여서 한번에 측정되는 피라니 게이지는 질량보정을 할 수가 없습니다. 이것은 사용하는 기체에 따라서 피라니 게이지의 측정값에 차이가 있다는 것을 의미합니다. 보통 가스의 종류에 따라 열전도율은 수십배 까지 차이가 나는데, 열손실의 측정으로 압력을 계산하는 장치에서 이것이 무시되고 있는 것이죠. 그래서 보여지는 수치에서 최소 10% 는 오차를 갖고 있다는 것을 늘 염두에 둬야 합니다. 진공도가 높아질 수록 게이지의 정확도는 증가해야 하는데, 피라니 게이지는 오차가 크므로 10^-4torr 정도 까지를 한계로 잡습니다. 요즘 나오는 피라니 게이지는 진공도가 증가하면 알아서 측정을 멈추는 센서도 달려있습니다.  

 
이온화 게이지(Ionization gauge)
   고진공 이상에서 흔히 사용하는 게이지 입니다. 기체를 이온화 시켜 측정하기 때문에 이온화 게이지(Ionization gauge)라고 하는게 맞습니다만, 대부분 그냥 편하게 이온 게이지(Ion gauge) 라고 부릅니다. 압력이 낮아지면, 즉 진공도가 높아지면 직접적으로 기체의 양이나 압력을 측정하거나 기체의 열적 특성을 이용하는 방법은 오차가 너무 커져서 사용하기가 어렵습니다. 여기서 말하는 오차는 민감도에 의한 겁니다. 기체의 양이 너무도 적기 때문에 기체 분자 몇개로 빠져나간 온도변화 정도는 측정 할 수 없게 되는 거죠. 그래서 챔버내의 가스를 이온화 시키고, 이때 양이온의 갯수를 이온전류를 측정하여 계산하는 방법을 사용합니다. 양이온의 수가 많을 수록 이온전류가 증가하죠. 보통 10^-4torr 에서 10^-8torr 정도에서 사용을 하고 있습니다. 그런데, 이온게이지의 종류도 당장 나열해도 10개는 나올듯 합니다. 역시 모두 설명할 수는 없으니 열전자 이온게이지 원리만 대표로 설명하겠습니다.

 

열전자형 이온 게이지(Thermionic ion gauge, Granvill-Phillips 274 Bayard Alpert type)
저걸 그림으로 그릴려니 아무래도 피똥쌀거 같았다.
그래서 오늘. 비오는 일욜에 실험실 가서 사진으로 찍어왔다 -_ -

   열전자형 이온게이지는 내부에 전자 방출용 필라멘트, 그리드(grid) 라고도 불리우는 전자 콜렉터, 그리고 이온 콜렉터가 있습니다. 필라멘트는 보통 텅스텐(W)이 사용되거나 레늄(Re)과 란탄보라이드(LaB6)로 만든 재료가 주로 사용됩니다. 필라멘트에 전류/전압을 공급하여 가열되기 시작하면 여기서 열전자가 방출되고, 열전자는 나선형으로 감긴 그리드 주변을 따라 운동하다가 마지막에는 그리드에 포획됩니다. 그 과정에서 전자는 주변 기체들과 충돌하여 이온화를 시키게 되며, 이온화 되면서 나온 전자는 역시 그리드에 포획되어 전류로 변화하고, 양이온은 이온 콜렉터로 수집되죠. 이때 이온 콜렉터에서 발생한 이온젼류를 측정하여 압력으로 변환하게 됩니다. 그런데 어느정도 이상 높은 압력에서는 이온이 너무 많이 발생하게 되고, 이들 이온이 콜렉터 쪽으로 모두 모여버리면 공간전하가 나타나서 측정이 어렵습니다. 물론 요즘 장치들은 그 전에 안전장치가 작동해서 저절로 꺼지게 만들어 놓았습니다.

   열전자형 이온게이지의 가장 큰 단점은 전구와 마찬가지로 오래 사용하면 필라멘트가 끊어진다는 것입니다. 그리고 압력이 높을때 작동시키면 필라멘트가 빨리 산화되어 수명이 더 짧아지죠. 그래서 늘 켜놓는것이 아니라 필요할 때 마다 켜서 확인하는 방법을 씁니다. 이런 단점을 보완하기 위해 페닝(Penning) 같은 냉음극 이온게이지를 쓰기도 합니다. 이온게이지 중 일부는 외부를 유리관으로 감싼 형태로, 챔버 외부에 장착되는 타입이 있습니다. 이 방식은 처음에 이온게이지를 작동 시켰을 때, 필라멘트나 콜렉터 등에 흡착되어 있거나 유리관 내에 잔류하는 기체에 의해 실제 값보다 높게 나올 수 있습니다. 이것들이 제거된 후에야 제대로 된 측정 값이 나오죠. 또한 이 방식의 게이지는 안정하게 작동중에는 지속적으로 방전가스가 유입되는 챔버 내부보다 유리관 내부의 압력이 오히려 조금 더 낮을 수 있다는 것을 기억해야 합니다.  그러나 유리관 없이 챔버 내부에 장착되는 게이지라고 해서 크게 다르지는 않습니다. 보통 1500℃ 이상의 높은 온도로 기체를 가열하고 이온화 시키기 때문에 챔버 내에 장착되면 실험에 영향을 줄 수도 있고, 이온 콜렉터가 주변의 이온을 제거하기 때문에 게이지 주변의 이온 농도가 낮아질 수 있습니다. 결국 게이지 주변은 다른곳보다 약간의 압력 차이가 발생 할 수 있다는 것이죠. 

   추가로 하나 더 말씀드리면, 이온게이지도 피라니게이지와 마찬가지로 챔버내 모든 가스에 대해 측정을 하므로 오차가 발생합니다. 게이지내 필라멘트로 인해 이온화된 가스 종류에 따라 측정하는 민감도에 차이가 나기 때문이죠.  그리고 이 말은 질소로 세팅된 이온게이지를 장착하고 아르곤 가스를 넣어 압력을 측정한다면, 수치로 보여주는 압력과 챔버내 실제 압력은 다르다는 것을 의미합니다. 민감도의 기준은 MFC 와 마찬가지로 질소(N₂) 입니다. 질소의 민감도를 1 로 놓고, 다른 가스들의 상대적인 값이 정해진 보정값이 있습니다. 일명 '압력비례계수(Pressure correction factor)' 라고 하죠. 수소는 0.4 정도 되고, 아르곤은 1.4 정도 됩니다. 주의할 점은 이 또한 게이지의 방식과 종류마다 모두 달라 크게는 몇십% 까지 차이가 나므로 그 게이지에 맞는 수치를 적용해야 합니다. 그러나 피라니 게이지와 마찬가지로, 여러 가스를 동시에 사용하는 반응성 스퍼터링 같은 경우에서는 각각의 기체 압력을 별도로 적용 하여 사용하기란 어렵습니다. 그래서 대부분 그러한 것들을 고려하지 않고 그냥 게이지에서 보여주는 수치만을 읽어서 '이러한 내 실험 조건에서 내 장치의 압력은 이렇다' 로 말하게 되는 것입니다.

...by 개날연..




정말 장비 이야기는 지겨운 부분 입니다......ㅠㅠ
그래도 장비쪽은 대충 다룬거 같아요.
다음 글 부터는, 이제 실제로 작업에 들어가볼까 합니다.. ;ㅁ;