드디어 스퍼터링!! #2. 플라즈마 발생과 안정화

   지난글(http://marriott.tistory.com/117) 마지막 장면은 2차 펌프로 진공을 빼는것 까지 했습니다. 이제 그 다음을 진행해 봅시다. 크라이오나 이온펌프를 사용하지 않고, 대부분의 터보나 오일디퓨전 펌프로는 10^-6~10^-7 torr 정도의 진공을 만들었을 겁니다. 경우에 따라서는 여기까지 진행하는데 1시간 이상이 걸리기도 하는데, 펌프 용량 충분하고, 상태 좋고, 정비 잘된 스퍼터는 15~20여분이면 충분하게 진공을 만들수가 있습니다. 솔직히 실험장비에서 이정도의 진공을 만드는데 1시간 이상이 걸린다면 실험기기로서는 좀 비효율적이 아닌가 생각합니다. 그것은 애당초 펌프의 용량이 부족하거나, 펌프의 성능저하, 클리닝이 안되었거나, 어딘가 leak 가 발생하고 있거나 등을 의심해 볼 필요가 있습니다. 특히 사용할때마다 진공을 만드는데 걸리는 시간을 체크해볼 필요가 있습니다. 만약 진공을 만드는 시간이 점점 오래걸리고 있다면 분명 어딘가 이상을 있을거라 생각하고 그에따라 조치를 취해야 하겠죠. 그리고 다른 이상이 없다면, 최대진공이 어디까지 떨어지는가 몇시간이고 놔둬서 자신이 만들 수 있는 진공도의 한계를 알아둘 필요가 있습니다. 펌핑 시간에 따라 진공도의 변화를 그래프로 그려 갖고있으면 나중에 도움될때가 있습니다. 

 

 

 

대충 이런 그래프가 나올겁니다만...

   시간에 따른 진공도의 변화가 거의 직선이 이루어지는 구간에 왔으면, 아르곤(Ar)을 넣어서 원하는 작업진공을 맞출 차례 입니다. 여태 진공을 만든것은 챔버내의 '청정'을 위해서 입니다. 가능한 내부에 존재하는 모든 기체들, 산소, 수소, 질소, 그리고 수분, 먼지등의 불순물들을 제거해서 청정한 상태로 만들고 거기에 Ar 만 넣기 위함이죠. 그러면 이제 Ar 이 연결되어 있는 MFC 의 다이얼(버튼식도 있습니다)을 돌려서 밸브를 열어 Ar 을 챔버내에 흘려넣어 봅시다. 정말 조금만 밸브를 열어도 진공도는 급변합니다. 원하는 만큼의 진공도가 될 때까지 Ar 의 sccm 을 조절합니다. 여기서 원하는 만큼의 진공도는 실제 작업압력이 아니라 '방전'이 쉽게 되는 압력을 말합니다. 일단 방전을 시킨 다음에 정확한 작업압력과 작업전압을 조절하는 것이 쉬우니까요. 대부분 실제 작업압력보다는 높은 압력을 잡습니다. 처음이라면 10^-2torr 정도 잡으면 무리 없을겁니다. 그런데 sccm 을 얼마나 넣어야 그정도 압력이 되느냐는 챔버의 용량과 펌프의 용량 및 성능에 따라 모두 다르므로 기준치가 없기 때문에 그 장비에 맞춰 조절해야 합니다. 스퍼터의 챔버와 2차 펌프 사이에 스로틀(throttle) 밸브가 별도로 달려서 진공뽑는 속도를 조절할 수 있는 기능을 갖춘것이 있습니다. 생김새 때문에 주로 버터플라이(butterfly) 라고도 불리는 밸브인데, 요즘엔 펜듈럼(pendulum valve) 타입도 많이 쓰이더군요. 이것이 달려있으면 Ar 기체를 일정하게 넣으면서도 밸브를 열고 닫고 하면서 내부 압력을 자유롭게 조절이 가능합니다. 예를 들면, 버터플라이가 열려있으면 10^-3 torr의 진공을 만들기 위해 Ar을 50sccm 넣어야 했는데, 밸브를 적당히 잠가 조절하면 10sccm 만 넣어도 똑같은 진공을 만들 수 있다는 겁니다. 진공도 조절이 MFC와 밸브 두군데에서 조절이 가능하니까 가스양도 아낄 수 있고, 진공을 세밀하게 조절하기에 아주 편리한데도 의외로 이게 없는 스퍼터가 꽤나 많습니다.

 

 

 

 

                밸브를 완전히 열었을때                         밸브를 절반쯤 닫았을때(열었을땐가?) 

 

오늘도 역시 파워포인트로 급조한 버터플라이 밸브 개략도.

밸브를 여닫아 챔버내에서 펌프로 가는 기체의 양을 변화시켜 진공도를 조절 할 수 있다. 

 

 

   플라즈마 방전을 위한 진공을 얼마로 할 것인지는 모든 장치마다 조건이 다르니 알아서 찾아야 합니다. 챔버의 크기들이 모두 다르고, 타겟과 기판과의 거리가 모두 다르니 방전압력과 전압이 다를 수 밖에 없습니다. 이미 그 장비에 익숙한 사람들이야 어느정도인지 알고 있으니 그에 맞춰 작업을 하겠지만, 초보자들은 난감할 수 밖에 없죠. 대충 미리 알고 싶은 분들은 파센법칙(http://marriott.tistory.com/66  and http://marriott.tistory.com/105)을 떠올립시다. 압력과, 전극간의 거리에 따라 방전에 필요한 V 를 계산하는 법칙이죠. 저는 식을 쓰기 싫어하고, 식은 안쓴다고 했는데, 혹시.. 식이 없으니 뭔가 사이비처럼 비전문적  느낌이 드십니까? 수식이 들어가야 뭔가 전문적인 느낌이 나는 그런 분들을 위해서 식을 하나 넣습니다. 저는 생각외로 배려심이 강하거든요. 파센 법칙 곡선의 전압 V를 식으로 표현하면 이렇습니다. 여기서 A 와 B는 기체종류나 타겟종류등에 따라 달라지는 상수죠. 물론, 식을 싫어하므로 더이상의 자세한 설명은 생략합니다.

 

 

식이 있어야 있어보인다고 생각하는 분들을 위해,
오로지 전문적인 느낌을 부여하기 위해서 그냥 넣은 식.
그 외 다른 의도 따위는 없다.

   앞에서 말했듯이 10^-2 torr 정도로 압력을 맞추면 방전을 일으키는데 큰 문제가 없습니다. 방전 후에 MFC 와 버터플라이를 조절해서 원하는 진공으로 잡아갑시다. 사실상 10^-2 torr는 실험실에서 작업압력 치고는 살짝 높은 감이 있습니다. 이 조건은 산업체에서 많이 쓰는데, 이정도로 압력을 높게 해야 증착속도가 증가하니 효율적이란 이유 입니다. 그런데 제가 10^-2torr 로 살짝 높은듯 하게 말한것은 '방전'을 위한 '점화' 때문입니다. 자, 방전시의 전류-전압 그래프를 또다시 가져옵니다. 벌써 4번째 등장하는거 같아서 여전히 날로 먹는 그림입니다.

 

 

4번째 등장한 DC 글로우 방전의 전압-전류 특성 곡선 그래프.
이 무슨 사골게리온도 아니고... 언제까지 우려먹나 보자.

 

   위 그림에서 Threshold 라고 된 곳이 있습니다. 사전을 찾아보면 '문지방(문턱)' 이란 뜻이 있고 '시작, 시초' 라는 뜻도 있을 겁니다. 말 그대로 방전을 일으킬 수 있는 '문턱 전압' 을 말합니다. 그런데 글로우 방전이 발생하는 전압보다 높죠. 에너지로 본다면 '활성화 에너지' 란 것이 있습니다. 어떠한 반응이 일어나기 위해서 필요한 에너지 값이죠. 물이 0℃ 가 되면 바로 얼음으로 변해야 하지만 실제로는 그렇지 않습니다. 온도를 몇도 더 내려주거나 하는 추가적인 에너지가 필요하죠. 그것과 같다고 보시면 되겠습니다. 일단 방전을 시키려면 실제 방전유지시에 필요한 전압보다 더 높은 가스압, 더 높은 전압을 줘야 합니다. 그렇게 일단 방전이 시작되면 압력과 전압을 낮추어도 방전이 지속되게 되는거죠. 그래서 작업압력이 10^-4torr 이라고 해서 처음부터 10^-4torr로 압력을 맞추고 전압을 올리면 방전이 힘들어 집니다. 일단 '점화'를 시키는게 필요하므로 압력을 조금 올려서 잡읍시다. 그런 이유로 먼저 진공을 10^-2torr 정도로 잡아 놓았으면, 이제 파워서플라이를 가동시킬 차례 입니다.  
      
    파워서플라이의 메인파워 스위치를 올리기 전에 반드시 전류, 전압 다이얼이 모두 '0' 위치에 있는지 확인합시다. 의외로 많은 사람들이 전류, 전압 다이얼이 올려진 상태에서 그냥 파워를 켜고 끄고 하는것을 볼 수 있습니다. 이것은 실험 에러는 당연하고 무엇보다도 안전에 관계된 것이기 때문에 지켜줘야 합니다. 물론 요즘엔 서플라이에 옵션들이 다양해져서 일단 디스플레이만 되고, input 스위치를 눌러야만 실제 전원이 공급되는 기능도 있긴 합니다만, 그것관 상관없이 지켜주는게 좋습니다. 먼저 전류 A는 0 으로 놓인 상태에서 전압 V를 서서히 올립시다. 진공과 마찬가지로 처음엔 얼마까지 올려야 할지 감이 안잡힐 수 있습니다. 여러번 경험으로 맞춰가야죠. 금속 타겟을 사용하고, 방전용 기체가 Ar 이고, 압력은 10^-2 torr 정도라면 전극간 거리에 따라 다르지만 보통 실험실용에서는 350~400V 정도 내에서 방전이 가능할겁니다. 그런뒤 이제는 전류 A 를 천천히 올립니다. 가능한 천천히 올려보세요. 처음에는 전류를 올려도 전류값이 그대로 0 을 나타낼 겁니다. 당연합니다. 아직 방전이 되지않아 전자의 흐름이 없으니까요. 챔버 내부를 볼 수 있는 윈도우로 안을 확인하면서 천천히 조심스럽게 전류를 증가시키다 보면, 어느 순간 갑자기 전류값이 뜨는때가 있습니다. 그리고 그와 동시에 방전이 이루어지면서 플라즈마가 같이 뜹니다. 드디어 플라즈마 발생에 성공했습니다. 축하합니다!!

    일단 플라즈마가 발생하면 플라즈마 상태를 확인합니다. 마그네트론 스퍼터건을 쓰고있다면 타겟 위에 동그란 원형띠의 플라즈마를 확인 할 수 있습니다. 처음에 전압 V 가 아직 낮은 상태였으면 모르지만, 만약 V가 충분히 높게 설정이 되었다면 플라즈마가 매우 강한 빛을 내면서 전류값도 높게 나올 수 있습니다. 그러면 바로 전압을 낮춰서 플라즈마의 상태를 적당한 크기로 만듭니다. 앞에서 이야기 했듯이 문턱전압 때문에 방전전압과 방전압력을 높게 맞췄지만, 이제는 전압과 압력을 낮춰도 방전이 지속됩니다. 그러니 점화를 위해 일부러 올려놨던 압력도 실제 작업에 필요한 압력으로 조절해 줍시다. 대부분 이 구간에서 전류와 전압을 서서히 올리면 전류는 증가하는데 전압은 그대로인 영역이 나올겁니다. 여기가 위 DC 글로우 방전의 전압-전류 특성 곡선 그래프에서 보여주는 '정상 글로우 방전' 영역이죠. 계속해서 파워를 증가시키다 보면 어느순간 전류가 변화하면서 전압이 같이 급변하는 영역이 나타납니다. 이곳이 바로 우리가 스퍼터링에서 사용할 '비정상 글로우 방전' 영역입니다. 여기서 적당한 전류-전압 값을 유지하면서 그 상태로 플라즈마가 안정화 될때 까지 기다립니다. 그러면서 동시에 예비스퍼터링(pre-sputtering)을 같이 하는거죠. 예비스퍼터링(pre-sputtering)이란, 실제 박막을 입히기 전에 타겟 표면에 존재하는 산화물이나 기타 불순물들을 미리 스퍼터링을 일으켜서 제거하는 아주 중요한 작업입니다. 또한 이때 세팅값은 제대로 되었는지, 타겟 산화물 제거후 플라즈마는 안정하게 유지되는지 등등 작업에 필요한 모든것을 마지막으로 체크해야 합니다. 그렇게 스퍼터링은 플라즈마가 발생하면서부터 이미 실행중에 있기 때문에 예비스퍼터링(pre-sputtering) 시에는 타겟과 기판 사이에 미리 셔터(shutter)가 닫혀있어서 스퍼터링 된 물질이 타겟에 증착되는것을 막아야 합니다. 간혹 셔터를 닫으면 플라즈마가 아예 꺼지게 해놓은 장비도 있는데, 그런 경우는 따로 기판앞을 막던가, 기판의 위치가 로테이션 되어 다른 위치에 있어야 합니다. 그렇지 않고 셔터가 열려있다면 예비스퍼터링(pre-sputtering)된 불순물이 섞인 타겟 입자들이 그대로 기판으로 들어가 박막을 형성시켜 버리게 되니까요.

그렇게 이제는 박막 형성을 위한 모든 준비가 끝났습니다.     

 

to be continued...

...by 개날연..

스퍼터링 작동 3부작은 정말 스퍼터링을 처음 작동하는 분들을 위한 내용입니다.
이미 사용중인 분들은 읽을 필요가 없을 정도로 기본적인 방법들입니다. 제가 요즘 날로 먹느라구요 -_-
그나저나... 크리스마스에 내가 이짓을... ;ㅁ;

글 : 개날라리연구원
그림 : 개날라리연구원
업로드 : 개날라리연구원
발행한곳 : 개날라리연구소

 

....응? - _-