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2012.01.20 아이폰 4s 질렀... -0-/ 5 ...by 개날연
2012.01.20 스퍼터링률(Sputtering Yield) 81 ...by 개날연
2012.01.13 내가 자신 있는 것 10 ...by 개날연
2012.01.03 드디어 스퍼터링!! #3. 스퍼터링과 박막증착 129 ...by 개날연
2011.12.24 드디어 스퍼터링!! #2. 플라즈마 발생과 안정화 63 ...by 개날연

아이폰 4s 질렀... -0-/

개날연..의 일상/지르거나 지르고싶거나 | 2012. 1. 20. 20:12 | ...by 개날연

그동안 허리를 접었다 폈다 하던 폴더폰을 쓰다가..
맘먹고 아이폰 4s 를 질렀다. - _-

후... 새로운 세상이..

이제 3일째 인데... 사용법이 아직 익숙하지 않아서 하나씩 뒤져보며 익히느라 정신이 없다..
근데 어라.. 뭔지 알수없는 ..;;
에러인지 무슨 설정을 잘못해놓은 건지..

아무짓도 안했는데 가끔 자기혼자 음악이 실행되고있다. -_-

소리가 나는건 아닌데..
당연 나는 아무것도 건들지 않은 상태로 한동안 놔뒀다가 켜보면
음악이 저절로 켜져있고 지금재생중 이란 표시가 떠있다 ㅠㅠ

뭐야...ㅠㅠ 내꺼 왜이래..;;
검색해보면 몇몇 사람들이 이런 에러가 있었던 듯... 특히 외국에서는 좀 등장하는데..
... 엥... 왜이래... ㅠㅠ

...by 개날연..

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Posted by 개날연

스퍼터링률(Sputtering Yield)

플라즈마와 박막프로세스/박막 형성법과 스퍼터링 | 2012. 1. 20. 00:25 | ...by 개날연

이번에는 스퍼터링률(sputtering yield)에 대한 이야기를 해볼까 합니다. 간혹 그냥 스퍼터율(sputter yield) 라고도 부르는데 양쪽 모두 혼용하여 사용하고 있으니 혼동될 내용은 아닙니다. 사실 스퍼터링률에 대한 이야기는 스퍼터링 현상 초기에 나오는게 순서적으로 맞을 수도 있습니다만, 내용으로 보면 간단하면서도 실제적으로 이것을 구하는 일은 드문, 잘못하면 이론에만 치우치기 쉬운 내용이라서 일부러 언급하지 않았습니다. 스퍼터 현상 자체를 연구하는 사람이라면 몰라도 박막을 입히는 사람이 스퍼터링률을 정확히 계산하는 경우는 솔직히 흔한 경우가 아닙니다. 그러나, 이제 나올 박막을 입히는 스퍼터 변수(증착 변수)들이 직접적으로 스퍼터링률에 영향을 주는 것이 많기 때문에 지금에서야 이야기를 꺼내게 되었습니다. 그리고 언제나 그랬듯이 오늘도 식 없이 이야기를 풀어나갑니다.

재탕으로 우려먹는 스퍼터 현상.
그야말로 copy & paste 의 극한을 보여준다

위 그림 기억하시죠? 스퍼터링 현상( http://marriott.tistory.com/77 )을 이야기 할때 보여드렸던 그림입니다. 이온이 타겟에 충돌하여 타겟표면 원자들을 떼어내는 장면이죠. 그림에서 볼수있는 것 처럼, 이온과 충돌한 표면원자만 스퍼터링 되는 것이 아닙니다. 이온과 충돌한 표면원자가 이온의 운동에너지를 전달받고, 그것을 또 주위의 표면원자들에게 전달하게 됩니다. 그리고 이때 타겟과 결합을 끊을 정도로 충분한 에너지를 받은 표면원자들은 스퍼터링 되며 튕겨나갑니다. 기본적으로 이 과정은 열에 의한 증발도 아니고, 화학적 분해도 아니며 순수한 물리적 과정입니다만, 충돌에너지의 70% 정도는 열로 변환되기 때문에 조건에 따라 열증발이나 화학반응이 발생할수도 있으며, 이로인해 스퍼터링의 가속화를 만들어 낼 수 있습니다(이 특징은 주로 식각에 응용됩니다). 그리고 여기서 스퍼터링률을 한마디로 정의하자면 이온 하나당 타겟원자 또는 타겟분자를 몇개나 떼어내는가를 말합니다. 이온 하나가 원자 하나를 떼어내면 효율은 1, 혹은 100%가 됩니다. 이 효율을 기호로 뭐라고 표현할지는 연구자의 마음대로 겠지만 많은 경우 S 라고 표현하고 있습니다. 그리고 단위는 (atoms/ion) 을 사용합니다.

스퍼터링률 S 에 영향을 주는 요인들은 몇가지가 있습니다. 스퍼터링 시의 가속전압 V, 입사되는 이온의 종류, 입사 각도, 타겟재료의 종류, 타겟재료의 결정구조 등등 이죠. 이들 중 가장 큰 영향을 주는것은 가속전압 V 입니다. 우리는 이미 스퍼터링시에 이온이 타겟에 충돌하는 에너지는 음극전압강하(http://marriott.tistory.com/69)에서 나온다는 것을 알고 있습니다. 그러니 이때의 전압이 높을 수록 충돌 에너지가 증가하는거죠. 오늘도 파워포인트로 급조한 아래 그래프를 봅시다. 그래프 참 이쁩니다.

충돌시 이온에너지와 스퍼터링률 과의 관계.

그림이 아니라 그래프다. -_- 이러니 재미가 없다 -_-

가속전압은 타겟에 충돌하는 이온에너지 E 를 증가시킵니다. 이것은 스퍼터링률과 아주 직접적인 관계가 있는데요, 위 그래프를 보면 문턱에너지(threshold energy)라는 곳에서 부터 스퍼터링률이 증가하는 것을 볼 수 있습니다. 4번인가 우려먹었던 글로우 방전의 전류-전압 그래프를 기억하시나요? 거기서도 방전이 처음에 시작되는 문턱전압이 있었습니다. 그것과 마찬가지로 문턱에너지란 것이 존재하죠. 비록 이온이 타겟에 충돌을 한다고 해도 어느 에너지 이하값에서는 스퍼터링 현상이 일어나지 않고, 최소한의 에너지 값 이상이 되어야 발생을 하는 거죠. 이 문턱에너지값이 얼마냐 하는 것도 이온종류, 타겟재료 등의 변수에 따라 모두 달라집니다. 그렇게 일단 스퍼터링이 시작이 되면 초기에는 스퍼터링률이 에너지의 제곱값에 비례하는 곡선 증가부분이 나타납니다. 이런 저런 연구자료들을 보면 이온에너지가 100eV 이하에서 나타난다고 하고있지요. 그리고 에너지가 100eV 를 넘어서면 스퍼터링률 S와 이온에너지 E 가 비례하면서 급격한 증가를 합니다. 즉, 전압을 증가시킬 수록 스퍼터링률은 마구 상승을 하는 구간이죠. 하지만 대부분 실험의 측정값이 그렇듯이 계속 증가만 하진 않습니다. 어느정도 한계에 이르면 증가를 멈추는 구간이 나타나는데 여기를 평평하다는 뜻의 플래토(plateau) 라고 부릅니다(경우에 따라 이 플래토가 나타나지 않는 경우도 있으니 그점은 고려하셔야 합니다). 플래토 구간이 끝나면 오히려 스퍼터링률이 서서히 감소합니다. 플래토와 그 이후 감소 구간이 나타나는 이유는, 스퍼터링이 발생하려면 이온충돌로 인해 타겟 표면 원자들이 산란되고 튕겨져 나가야 하는데, 이온의 충돌력이 너무도 커서 원자의 산란이 일어나지 않고 그냥 타겟속에 박혀버리기 때문으로 알려져 있습니다. 즉, 벽을 망치로 때리면 표면이 부서져 버리지만, 총으로 쏘면 총알이 깔끔하게 박혀버린다고 생각하시면 될듯 합니다. 평균적으로는 10keV 정도의 에너지에서 플래토가 나타나고 있습니다.

스퍼터링률은 입사되는 이온의 종류에 따라서도 달라집니다. 앞의 이야기들에서 이온의 충돌 에너지가 커야 스퍼터링률이 높을거란걸 예측 할 수 있습니다. 그렇다면 당연히 질량이 큰 원소일 수록 에너지가 높으니 유리할 겁니다. 그런데 질량이 크다고 무조건 증가하는게 아니라, 그중에서도 최외각전자 자리가 채워져 있는 순으로 어떤 주기성을 보이고 있습니다. 그래서 불활성원소라 부르는 Ne, Ar, Kr, Xe, Rn 의 순으로 효율이 증가합니다. 우리는 이들 원소중에서 거의 Ar 을 사용하고있는데요, 효율적으로 본다면 Ar 보다 클립톤(Kr) 이나 제논(Xe)이 훨씬 좋습니다만 Ar 을 쓰는 이유는 아주 단순합니다. 싸고 구하기 쉬우니까 -_-.. 이렇게 이온의 종류에는 영향을 받지만 이온의 전기적 극성에는 영향이 없습니다. 음극반응(http://marriott.tistory.com/83)에서 설명드린 것 처럼 어차피 이온은 타겟에 충돌하는 순간 전자를 받아서 중성화 되기 때문입니다.

그러면 이제는 스퍼터링률 음극인 타겟재료에 따라서도 달라진다는것도 자연스럽게 떠올릴 수가 있습니다. 스퍼터링률은 결국 타겟물질을 몇개나 떼어내느냐 하는 것이고, 충돌에너지가 클수록 증가한다면 타겟의 원자간 결합력이 크면 클수록 떼어내기 어렵다는 뜻도 됩니다. 실험적으로 음극재료가 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu) 처럼 연성이나 전성이 좋은 물질들은 스퍼터링률이 매우 높습니다. 그리고 탄소(C), 실리콘(Si), 바나듐(V), 지르콘(Zr), 텅스텐(W) 처럼 단단하거나 고융점 물질은 스퍼터링률이 낮죠. 그렇다면 타겟의 온도가 큰 영향을 줄것 같지만 생각외로 온도에는 크게 영향을 받지 않습니다. 이것은 스퍼터링시 충돌에너지가 타겟증발에 필요한 에너지보다 훨씬 크기 때문이며, 때문에 타겟 온도에 의한 영향이 발생하려면 타겟이 융점 부근까지 가열되어야 합니다. 그러나 그렇게되면 온도에 의한 증발입자가 발생하여 스퍼터링에 의한 입자와 섞여버리게 되므로 이 둘을 구분하기가 힘들어지게 되기도 합니다. 타겟을 금속으로 한정한다면 주기율표에서 왼쪽에 위치한 금속들은 스퍼터링률이 낮으며, 오른쪽으로 갈수록 스퍼터링률이 높아지는 주기성을 갖고있습니다. 또한, 이온과 타겟원자의 질량비율도 영향을 주는데, 충돌하는 이온의 에너지가 크려면 이온의 질량은 커야하며, 타겟원자가 에너지를 많이 전달받으려면 타겟원자의 질량은 작아야 합니다.

FCC(Face Centered Cubic) 구조의 (111) 면과 <110> 방향족
결정구조 안배운 사람이라면 대체 이게 뭔가-_-하는거다.
하지만 결정구조 이야기를 잘못 꺼냈다간 박막은 제쳐두고 결정구조만 1년은 하게 된다 -_-

그것 뿐만이 아닙니다. 스퍼터링률은 타겟의 결정구조에 영향을 받는데, FCC, BCC, HCP의 각 결정구조의 최대 조밀방향에서 스퍼터링률이 제일 높게 나옵니다. FCC 라면 <110> 방향들이 되겠죠. 그러나 타겟의 결정방향을 실제적으로 고려하는 경우는 드뭅니다. 앞에서 말했듯이 스퍼터링 현상 자체를 연구한다면 몰라도, 혹은 타겟재료의 특성을 연구한다면 몰라도 누가 그 많은 타겟을 종류별로 쓰며 박막을 입히는데 결정 방향 따져가면서 스퍼터링률을 구하고 있겠습니까.. - _- 결정방향에 따라 스퍼터링률을 계산하려면 일단 타겟이 단결정으로 특정한 방향을 갖고 있어야 합니다. 그러나 우리가 사용하는 타겟은 대부분 결정방향이 랜덤한 다결정 재료이기 때문에 각도분포를 알기 힘듭니다. 그래서 스퍼터를 응용해서 에칭(식각)을 하는 경우라면 몰라도, 일반적인 박막을 입힐때엔 굳이 고려하지 않아도 됩니다. 자, 그럼 스퍼터링률에서 가속전압 다음으로 중요한 이야기를 이제 해봅시다. 타겟의 결정구조가 스퍼터링률에 영향을 미친다고 했습니다. 그리고 재료에서 결정구조란 것은 한마디로 원자들의 어디에 어떻게 위치해 있는가 입니다. 그래서 그 방향에 따라 스퍼터링률이 영향을 받고 있습니다. 그렇다면 당연히! 이온이 충돌할때 어느 방향으로 충돌하는가도 영향을 주게 될거라고 예측을 해 봅시다. 타겟 표면에 수직으로 입사하여 충돌하느냐, 어느정도의 경사각을 가지고 충돌하느냐죠. 이것은 여러분들도 그 동안 실생활에서도 많은 경험을 통해서 느끼고 계실 겁니다. 수직충돌보다 경사충돌이 스퍼터링에 유리하다는 것을요. 맨 위 그림에서 제가 노란색 이온이 경사지며 충돌하게 그린 이유 가 따로 있는게 아니고, '다양한 변형 스퍼터링 장치들 ' 이야기에서 이온빔 스퍼터(Ion Beam sputter)가 이온빔을 수직으로 쏘지 않고 어느정도 각도를 주며 쏘는 형태로 그린 이유가 따로 있는게 아닙니다. -_-

대충 발로그린 이온입사각과 스퍼터링률과의 관계

이런 재미없는 그래프나 나오고 있으니 스퍼터링율 이야기를 안하려 했다 -_-

타겟 표면에 이온이 충돌할때 수직으로 충돌하는 각도 θ 를 0°, 그리고 수평으로 충돌하는 각도 θ 를 90° 라고 해봅시다. 사실상 스퍼터링에서 이온이 타겟으로 90°의 수평 입사란건 현실적으로 일어날 수가 없지만, 이론적인 설명이니까요. 초기 수직입사인 0° 에서는 어느정도의 스퍼터링률 S₀ 를 나타냅니다. 그리고 각도가 점차 증가하면서 서서히 스퍼터링률도 증가하게 되죠. 어느 각도에 이르면 스퍼터링률이 최대치인 S_max를 나타내게 되고, 그 각도를 넘어서면 효율이 급격히 감소하면서 90° 에서 zero 가 됩니다. 이것이 일반적인 입사각도와 스퍼터링률의 관계 입니다. 보통 최대 스퍼터링률을 나타내는 입사 각도인 θmax 는 재료마다, 실험조건마다 모두 다르지만 보통 50°~70° 에서 많이 나타나고 있습니다.

입사각도 θ 에 따라서 스퍼터링률이 차이를 보이게 됨

보통 50°~70° 사이에서 최대값을 보임.

우리가 인위적으로 각도를 제어하지 않는 이상, 기판과 타겟이 평행하게 마주보고 있는 스퍼터링 장치에서는 대부분의 Ar 이온들은 전기장의 영향때문에 거의 수직으로 타겟과 충돌합니다. 이온들 간의 충돌이나 스퍼터링된 입자와 충돌로 인해, 또는 어떠한 이유로든 방향이 꺾인 일부 Ar 이온들이 경사를 가지고 타겟으로 들어오게 되죠. 이 각도에 의한 스퍼터링율의 차이는 타겟 재료에 따라서도 많이 달라지는데, 앞에서 언급했던 스퍼터링률이 높은 타겟재료들인 Au, Cu, Ag 등은 상대적으로 효과가 적고, 스퍼터링율이 낮은 재료들에게서 이 효과가 잘 나타나는 것으로 알려져 있습니다. 알려져 있다고 표현한 것은 제가 이 실험을 직접 해서 확인하진 않았기 때문입니다.. - _- 하지만 유추해 보면 결정구조적으로 그렇게 나올거라고 생각이 드는군요. -_-

단일금속 타겟인 경우에는 스퍼터링률을 구하는 식은 생각외로 간단해서 스퍼터링 전후의 타겟의 무게를 정확히 측정하고, 그때 주어진 전류값과 시간을 고려해서 구할 수가 있긴 합니다. 하지만 합금이나 세라믹의 경우는 식 자체도 대단히 복잡해지며, 실험에서 스퍼터링률 자체를 구하는것이 목적인 경우도 드물고, 변수도 많고 조건도 매우 제한적입니다. 특히 합금은 스퍼터링률이 서로 다른 원소들의 혼합이기 때문에, 조건에 따라 불균일한 스퍼터링이 발생하면 원하는 박막 조성이 안나올 수도 있습니다. 이런 경우 스퍼터링률을 어느 원소를 기준으로 해야 할 지도 문제입니다. 그 외 여러가지 이유 등으로 여기저기 박막을 하는 많은 곳에서도 스퍼터링률을 실제적으로 직접 구해서 '우리의 스퍼터링률은 얼마다' 라고 말하는 경우는 흔치 않습니다(학술논문은 꽤 있습니다만..). 그러나, 스퍼터링률에 영향을 주는 변수들, 어떤것에 의해 어느정도 영향을 받는다 정도는 연구자라면 꼭 알고있어야 합니다. 스퍼터링시 우리가 조절하고 제어하는 여러 조건들이 결과적으로 스퍼터링률을 변화시키기 때문입니다.

...by 개날연..

후... -_- 오랜만에 업데이트를 했습니다. -_-
이제 며칠 후면 설이군요. 저야 요즘 보기 드물게 신정을 지냈습니다만..
찾아오시는 모든 분들 새해 복 많이 받으시기 바랍니다. ^^

글 : 개날라리연구원
그림 : 개날라리연구원
업로드 : 개날라리연구원
발행한곳 : 개날라리연구소

나 아마 구정연휴에도 글쓰고 있을거 같아.... - _-y~

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Posted by 개날연

내가 자신 있는 것

개날연..의 일상/영화,음악,음식 등등 | 2012. 1. 13. 20:37 | ...by 개날연

오래전부터 누군가 나에게 자신있거나 잘하는게 뭐냐고 물어보면..
나는 내 전공을 말하는게 아니라

'커피..'

라고 대답을 했다.

그건 그만큼 커피를 잘 마시고, 좋아하고, 즐긴다는 의미다. 자신있어서가 아니라..

그런데, 정말 자신있고 건방지게 말해본다면, 우리나라에서 나만큼 에스프레소를 먼저 알고, 오래 마셔온 사람이 몇이나 되나 싶다. 나만큼 드립을 오래한 사람이 몇이나 되나 싶고, 독자적으로 로스팅 기술을 익혀 갖고있는 사람이 몇이나 되나 싶다. 물론 오래했다고 잘한다는 의미는 아니겠지만 말이다..

아.. 이런 내가봐도 민망할정도로 시건방진 글을.... - _-

2000년 초반까지만 해도 커피전문점에가서 에스프레소를 주문하면 알바들이 하는 소리가

'이거 원액인데 괜찮으시겠어요? 아주 써요' 라는 말을 했다.

에스프레소를 메뉴판에 써놓고, 그걸 시켰더니 기껏 한다는 소리가 고객무시-_-
게다가 에스프레소라고 주는건 에스프레소가 아니라 그냥 진한 커피. 에스프레소라고 하기 민망하게 그냥 조금 진한 커피를 내줬다. 심지어 어느 가게에서는 머그잔에 하나가득 물탄걸 에스프레소라고 내어주는 그 당돌함!!!

사진에 보이는 커피용품들은 식탁이 작아서 올릴수 있는 만큼만 올리고 찍었는데.. 나머지 다 올리면 저거의 3배는 되지 않나 싶기도 하고.. 사진 중엔 내가 아끼는 가장 소중한 커피용품이 하나 섞여 있는데, 17년이 넘은 넘이다. 그렇다면 적어도 17년전부터 저짓을 했다는 소린데.. 사실.. 솔직히 단순한 취미라고 하긴 좀 무린가 싶다. 그럼 오덕후인가 -_-.. 내가 가진 용품들은 업소용 냉장고 같은거나 자잘한 몇가지를 제외하면 그대로 카페를 꾸며도 충분히 남아돌 만큼 모든것이 갖춰져 있으니까. 실제로 작년에 가진 재산 탈탈 털어서 내 기술을 실현(?) 하려고 커피샵을 내려고 했다가, 건강악화로 못한 뼈아픈 경험-_-이 있다. 대체 나란 넘은 -_- 정체가...

이제는 박막 관련 이야기 뿐 아니라 커피 관련된 글도 가끔 올려볼까 싶다.
연구하다가, 실험하다가, 공부하다가 피곤한 머리.
좋은 아이디어란, 억지로 쥐어짤때 나오는게 아니라
그렇게 잠시 내려두고 여유를 가질때 문득 떠오르는 법이니까.
또는, 연구를 완성하고 홀가분 하게 커피한잔 하며 쉬는 시간이 얼마나 편안한지 모두 알테니까.

오래전부터 커피이야기를 하고싶었다.

...by 개날연..

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드디어 스퍼터링!! #3. 스퍼터링과 박막증착

플라즈마와 박막프로세스/박막 형성법과 스퍼터링 | 2012. 1. 3. 14:06 | ...by 개날연

2편에서 pre-sputtering 을 시작하는 것 까지 이야기를 했습니다. pre-sputtering은 타겟 표면의 불순물을 제거하는 작업이기 때문에 시간이 걸리더라도 빼먹지 않고 확실하게 해줘야 합니다. 만약 pre-sputtering이 부족하면, 증착 초기에 기판위로 타겟 산화물 등의 불순물이 섞여 박막이 형성되기 때문에 밀착력 저하를 가져오고, 전기전도나 투과율 불량, 또는 예기치 못한 거대 핵의 성장으로 미세구조의 변형 등을 야기시킬 수 있습니다. 어찌 생각하면 기판의 세척 불량 상태와 비슷한 결과를 가져옵니다. 그래서 세척의 중요성은 기판에만 있는 것이 아니라, 타겟에도 그대로 적용됩니다.

그렇게 pre-sputtering을 시작하면서 주어진 변수를 가능한 실제 박막형성 조건에 맞춥니다. 작업진공, 기판온도, 방전가스 및 반응가스량, 전류-전압, 기판의 회전 등등.. 조절할 수 있는 모든 변수들을 세팅합니다. 그래서 언제든 셔터만 열면 바로 기판에 증착이 시작될 수 있도록 해놔야 하죠. 그 상태로 충분한 시간을 두어 플라즈마를 안정화 시키고 pre-sputtering을 끝냄과 동시에 셔터를 열면 드디어 증착이 시작됩니다. 그런데 셔터는 타겟과 기판 사이를 가로막고 있기 때문에 전기적 연결의 방해물입니다. 그래서 셔터를 여는 순간 방해물이 사라지면서 전류-전압에 약간의 변동이 발생할 수 있습니다. 그럴때면 즉시 원하는 값으로 조절해 줘야 합니다.

요즘 장비들은 장치 옵션으로 셔터에 타이머가 같이 달려 있어서 셔터를 열면 자동으로 시간을 체크합니다만, 예전 장비들은 타이머가 없는 것들이 많습니다. 그러니 잊지말고 스톱워치를 꼭 가져다가 증착 시간을 계산해야 합니다. 그렇게 이제 아름다운 플라즈마와 함께 박막이 형성되는 것을 기다리면 됩니다. 여기까지 작업이 정상적으로 이루어졌다면 여러분들은 아마 이런 모습을 보고있을 겁니다.

쨔잔~~~

오늘도 급조한 파워포인트 작품 한점. 간만에 걸작이다.

아니 내가 무슨 그림쟁이도 아니고 이걸 왜 그리고 있던거냐;; 이거 그리느라 업뎃이 늦었;;

   이제 모든 것이 정상적이라면 그저 박막이 모두 입혀지기 까지 기다리면 됩니다. 하지만 예기치 못한일은 언제든지 발생할 수 있죠. 어떤 이유인지는 말하기 어렵지만 순간적으로 진공도가 급변하면서 플라즈마가 변할 수 있고, 타겟에서 아크가 발생할 수도 있고, 파워의 문제로 전류-전압 불안정 등등이 발생할 수 있기 때문에 연구자는 가능한 모든 디스플레이를 체크하고 작동를 확인하며 모니터링을 하고 있어야 합니다. 이것은 컴퓨터로 자동 제어되는 장비든, 사람이 수동으로 제어하는 장비든 마찬가지 입니다. 문제가 생기면 그 즉시 조치를 취하는 것은 사람이 해야 하는 일이니까요.

   10분, 30분, 60분 혹은 몇시간이든 원하는 만큼 증착을 했다면 이제 잘 되었나 보기위해서 시편을 꺼내야 합니다. 굳이 순서야 꼭 이렇게 지키지 않아도 되겠습니다만, 일반적인 순서를 말해보겠습니다. 언제나 조립은 분해의 반대 라는것을 잊지 맙시다. 증착을 끝낸답시고 파워부터 꺼버리면 곤란합니다. 먼저 셔터를 닫는게 좋습니다. 때론 1초 단위로 증착을 시키는 경우도 있는데, 파워로는 그 시간을 조절하기 힘들뿐 아니라 셔터를 닫지않고 파워를 급히 내리게 되면 파워서플라이에 무리가 가해질 수도 있습니다(물론, Output on-off 스위치가 있어 순간출력을 제어하거나, 전압-전류 보호장치가 달린 것도 있습니다만, 그런건 옵션이라 장비마다 다르니 기본적인 부분만 이야기 합시다). 또한, 전류를 내리는 동안 플라즈마 상태가 변함으로 인해서 박막의 최상단부는 다른 성질의 박막이 형성될 수 있습니다. 과연 이정도가 얼마나 영향을 주겠냐 라고 생각할 수 있지만, 이것은 전자기 부품이나 반도체 등의 섬세한 성질의 박막에서는 피해야 할 문제입니다. 그런데 솔직히 정말 그정도로는 영향이 없을 수 있습니다. 때로는 제가 봐도 그 차이로 측정값이 달라질 정도의 문제가 아닙니다. 하지만 '겨우 그정도로 무슨 영향이 있겠냐. 괜찮다'라고 생각하는 것은 연구자가 가져야할 생각이 아닙니다. 원칙적으로 그런 말을 하려면 영향이 없다는것을 실험적으로 먼저 증명을 해내야죠. 연구자는 '이정도는 괜찮아' 라는 생각이 아니라, 어떻게 해서든 정확한 변수 제어를 한다는 생각이 필요한 것이니까요. 그러니 전원을 차단하여 어떠한 문제도 없이 순간적으로 플라즈마를 꺼버리면서 증착을 멈출 수 있다면 몰라도, 전원을 내리는 동안 플라즈마가 서서히 꺼진다면 먼저 셔터를 닫아서 증착 자체를 차단하는게 좋겠죠. 그런 뒤에 전류를 내려 0 으로 만들고, 전압도 0으로 내려 전원을 끕니다. 스퍼터내에 타이머 장치가 달린 장비는 정해진 시간이 되면 자동으로 셔터를 닫아줍니다만, 그런 옵션이 모두 달린건 아니겠지요. 혹시 기판가열 장치를 가동시켰다면 이것도 미리 꺼주고 플라즈마가 완전히 사라져 있는것을 확인 한 다음에 MFC 를 닫아 방전기체인 Ar 의 유입도 차단합니다. 그러면 처음에 2차펌프까지 진공을 뽑아서 고진공을 유지하고 있던 상태로 돌아가게 되는겁니다.

   이제는 진공을 깨야 할 순서입니다. 먼저 고진공 밸브를 닫아서 2차펌프와의 연결을 차단합니다. 그다음 챔버에 직접 연결된 밸브를 열어 챔버내에 외부 기체를 집어넣어 대기압과 같게 만드는데, 이것을 벤트(Vent) 라고 합니다. 벤트는 밸브를 열면 그냥 대기중의 공기가 그대로 들어가게 만든 보기에도 좀 어이가 없는 매우 저렴한(?) 것이 있고, 별도의 가스관과 연결시켜 Ar이나 N₂ 기체가 들어가도록 만든 조금 고급(?)형이 있습니다. 선택을 한다면 당연 후자입니다. 전자의 경우, 벤트시에 챔버내에 공기중의 먼지나 수분이 그냥 빨려들어가는 것을 생각하면 소름이 끼칩니다.. -_ - 어차피 챔버를 열게되면 결국 외부에 노출이 되니 똑같지 않냐고 할 수 있지만, 이것은 엄연히 다릅니다. 진공상태에서 수분과 먼지가 그대로 유입되면 시편은 물론이고 챔버 구석구석 무서운 속도로 흡착을 해버립니다. Ar 이나 N₂ 등으로 압력을 맞춘 후 챔버를 열면 그런 증상을 조금이나마 줄일 수 있습니다.

(이쯤에 그림하나 있어줘야 심심하지 않을것 같은데, 마땅히 넣을 그림이 없다.. ;ㅁ; )

벤트를 하기전에 주의 할 점 하나는, 아직 기판의 온도는 여전히 충분히 높다는것을 기억해야 합니다. 스퍼터링시 기판의 온도는 타겟온도 상승에 의한 복사열과 증착입자 및 2차전자들의 충돌로 인해 점차 상승하게 됩니다. 물론 조건에 따라 모두 다르지만, 제가 일부러 별도로 기판온도를 올리지 않고, 스퍼터링만으로 기판온도 상승이 얼마나 되는지 실험해 보았을때 150~200℃ 정도는 십여분 만에 쉽게 올라가더군요. 파워를 증가시키면 수백℃ 이상 치고 올라가기도 합니다. 그런데 이런 상태에서 벤트를 시켜 외부에서 차가운 기체가 순간적으로 유입되면 급격한 온도차이로 열충격이나 기판과 박막의 열팽창 차이로 응력이 가해져 박막이 깨질 수가 있습니다. 때문에 가능한 충분히 온도가 내려간 뒤에 벤트를 시키는 것을 권장합니다.

벤트 후에는 챔버를 열고 박막이 입혀진 시편을 소중하게 꺼내면 되겠습니다. 그다음 다른 시편을 넣고 챔버를 닫은뒤 진공을 뽑는 작업부터 다시 반복해야 겠지요. 실험을 그만 할지라도 챔버는 진공으로 만들어놓고 유지해야 합니다. 2차 펌프는 필요할때마다 작동시키지만, 1차펌프는 오랜시간 사용을 안한다거나 청소하거나 하는 경우를 제외하면 24시간 계속 가동시켜서 챔버내 진공을 유지시켜 오염을 방지하는게 좋습니다. 챔버를 여는 순간, 앞의 벤트에서 설명한 것처럼 외부에서 먼지등의 불순물과 수분이 챔버내를 가득 채우게 됩니다. 그러므로 비록 사용하지 않더라도 챔버내는 가능한 청정한 진공상태로 유지해 놔야 합니다. 그렇지 않으면 내부 오염이 지속적으로 증가해서 깨끗한 진공을 만드는데 매우 힘이 들어집니다. 최상의 장비 상태를 유지하기 위해서는 무엇보다도 철저한 관리가 중요하다는 것을 잊으시면 안됩니다.

...by 개날연..

드디어 스퍼터링 3부작이 끝났습니다. 오랜만의 업데이트인데 왠지 별 써먹을거 없는 맥이 빠지는 내용이군요.. 그러나 이번 3부작은 처음 하는 분 한테나 도움이 되는 기본적인 내용이라고 미리 말씀드렸으니 괜찮겠지요? - _- 반지의 제왕 처럼 라스트도 걸작이어야 하지만 저는 제작비가 없어서 마무리가 비리비리 힘이 없나봅니다.;; 하지만 할 이야기가 아직 많이 남았으니 스스로 기대해 보겠습니다... - _-;;

다음에는 박막이 형성되는 메카니즘을 다루고, 그담엔 증착변수에 대해 이야기 해볼까 생각중입니다.

글 : 개날라리연구원
그림 : 개날라리연구원
업로드 : 개날라리연구원
발행한곳 : 개날라리연구소

.... - _-y~

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Posted by 개날연

드디어 스퍼터링!! #2. 플라즈마 발생과 안정화

플라즈마와 박막프로세스/박막 형성법과 스퍼터링 | 2011. 12. 24. 02:29 | ...by 개날연

지난글(http://marriott.tistory.com/117) 마지막 장면은 2차 펌프로 진공을 빼는것 까지 했습니다. 이제 그 다음을 진행해 봅시다. 크라이오나 이온펌프를 사용하지 않고, 대부분의 터보나 오일디퓨전 펌프로는 10^-6~10^-7 torr 정도의 진공을 만들었을 겁니다. 경우에 따라서는 여기까지 진행하는데 1시간 이상이 걸리기도 하는데, 펌프 용량 충분하고, 상태 좋고, 정비 잘된 스퍼터는 15~20여분이면 충분하게 진공을 만들수가 있습니다. 솔직히 실험장비에서 이정도의 진공을 만드는데 1시간 이상이 걸린다면 실험기기로서는 좀 비효율적이 아닌가 생각합니다. 그것은 애당초 펌프의 용량이 부족하거나, 펌프의 성능저하, 클리닝이 안되었거나, 어딘가 leak 가 발생하고 있거나 등을 의심해 볼 필요가 있습니다. 특히 사용할때마다 진공을 만드는데 걸리는 시간을 체크해볼 필요가 있습니다. 만약 진공을 만드는 시간이 점점 오래걸리고 있다면 분명 어딘가 이상을 있을거라 생각하고 그에따라 조치를 취해야 하겠죠. 그리고 다른 이상이 없다면, 최대진공이 어디까지 떨어지는가 몇시간이고 놔둬서 자신이 만들 수 있는 진공도의 한계를 알아둘 필요가 있습니다. 펌핑 시간에 따라 진공도의 변화를 그래프로 그려 갖고있으면 나중에 도움될때가 있습니다.

대충 이런 그래프가 나올겁니다만...

시간에 따른 진공도의 변화가 거의 직선이 이루어지는 구간에 왔으면, 아르곤(Ar)을 넣어서 원하는 작업진공을 맞출 차례 입니다. 여태 진공을 만든것은 챔버내의 '청정'을 위해서 입니다. 가능한 내부에 존재하는 모든 기체들, 산소, 수소, 질소, 그리고 수분, 먼지등의 불순물들을 제거해서 청정한 상태로 만들고 거기에 Ar 만 넣기 위함이죠. 그러면 이제 Ar 이 연결되어 있는 MFC 의 다이얼(버튼식도 있습니다)을 돌려서 밸브를 열어 Ar 을 챔버내에 흘려넣어 봅시다. 정말 조금만 밸브를 열어도 진공도는 급변합니다. 원하는 만큼의 진공도가 될 때까지 Ar 의 sccm 을 조절합니다. 여기서 원하는 만큼의 진공도는 실제 작업압력이 아니라 '방전'이 쉽게 되는 압력을 말합니다. 일단 방전을 시킨 다음에 정확한 작업압력과 작업전압을 조절하는 것이 쉬우니까요. 대부분 실제 작업압력보다는 높은 압력을 잡습니다. 처음이라면 10^-2torr 정도 잡으면 무리 없을겁니다. 그런데 sccm 을 얼마나 넣어야 그정도 압력이 되느냐는 챔버의 용량과 펌프의 용량 및 성능에 따라 모두 다르므로 기준치가 없기 때문에 그 장비에 맞춰 조절해야 합니다. 스퍼터의 챔버와 2차 펌프 사이에 스로틀(throttle) 밸브가 별도로 달려서 진공뽑는 속도를 조절할 수 있는 기능을 갖춘것이 있습니다. 생김새 때문에 주로 버터플라이(butterfly) 라고도 불리는 밸브인데, 요즘엔 펜듈럼(pendulum valve) 타입도 많이 쓰이더군요. 이것이 달려있으면 Ar 기체를 일정하게 넣으면서도 밸브를 열고 닫고 하면서 내부 압력을 자유롭게 조절이 가능합니다. 예를 들면, 버터플라이가 열려있으면 10^-3 torr의 진공을 만들기 위해 Ar을 50sccm 넣어야 했는데, 밸브를 적당히 잠가 조절하면 10sccm 만 넣어도 똑같은 진공을 만들 수 있다는 겁니다. 진공도 조절이 MFC와 밸브 두군데에서 조절이 가능하니까 가스양도 아낄 수 있고, 진공을 세밀하게 조절하기에 아주 편리한데도 의외로 이게 없는 스퍼터가 꽤나 많습니다.

밸브를 완전히 열었을때 밸브를 절반쯤 닫았을때(열었을땐가?)

오늘도 역시 파워포인트로 급조한 버터플라이 밸브 개략도.

밸브를 여닫아 챔버내에서 펌프로 가는 기체의 양을 변화시켜 진공도를 조절 할 수 있다.

플라즈마 방전을 위한 진공을 얼마로 할 것인지는 모든 장치마다 조건이 다르니 알아서 찾아야 합니다. 챔버의 크기들이 모두 다르고, 타겟과 기판과의 거리가 모두 다르니 방전압력과 전압이 다를 수 밖에 없습니다. 이미 그 장비에 익숙한 사람들이야 어느정도인지 알고 있으니 그에 맞춰 작업을 하겠지만, 초보자들은 난감할 수 밖에 없죠. 대충 미리 알고 싶은 분들은 파센법칙(http://marriott.tistory.com/66 and http://marriott.tistory.com/105)을 떠올립시다. 압력과, 전극간의 거리에 따라 방전에 필요한 V 를 계산하는 법칙이죠. 저는 식을 쓰기 싫어하고, 식은 안쓴다고 했는데, 혹시.. 식이 없으니 뭔가 사이비처럼 비전문적 느낌이 드십니까? 수식이 들어가야 뭔가 전문적인 느낌이 나는 그런 분들을 위해서 식을 하나 넣습니다. 저는 생각외로 배려심이 강하거든요. 파센 법칙 곡선의 전압 V를 식으로 표현하면 이렇습니다. 여기서 A 와 B는 기체종류나 타겟종류등에 따라 달라지는 상수죠. 물론, 식을 싫어하므로 더이상의 자세한 설명은 생략합니다.

식이 있어야 있어보인다고 생각하는 분들을 위해,
오로지 전문적인 느낌을 부여하기 위해서 그냥 넣은 식.
그 외 다른 의도 따위는 없다.

앞에서 말했듯이 10^-2 torr 정도로 압력을 맞추면 방전을 일으키는데 큰 문제가 없습니다. 방전 후에 MFC 와 버터플라이를 조절해서 원하는 진공으로 잡아갑시다. 사실상 10^-2 torr는 실험실에서 작업압력 치고는 살짝 높은 감이 있습니다. 이 조건은 산업체에서 많이 쓰는데, 이정도로 압력을 높게 해야 증착속도가 증가하니 효율적이란 이유 입니다. 그런데 제가 10^-2torr 로 살짝 높은듯 하게 말한것은 '방전'을 위한 '점화' 때문입니다. 자, 방전시의 전류-전압 그래프를 또다시 가져옵니다. 벌써 4번째 등장하는거 같아서 여전히 날로 먹는 그림입니다.

4번째 등장한 DC 글로우 방전의 전압-전류 특성 곡선 그래프.
이 무슨 사골게리온도 아니고... 언제까지 우려먹나 보자.

   위 그림에서 Threshold 라고 된 곳이 있습니다. 사전을 찾아보면 '문지방(문턱)' 이란 뜻이 있고 '시작, 시초' 라는 뜻도 있을 겁니다. 말 그대로 방전을 일으킬 수 있는 '문턱 전압' 을 말합니다. 그런데 글로우 방전이 발생하는 전압보다 높죠. 에너지로 본다면 '활성화 에너지' 란 것이 있습니다. 어떠한 반응이 일어나기 위해서 필요한 에너지 값이죠. 물이 0℃ 가 되면 바로 얼음으로 변해야 하지만 실제로는 그렇지 않습니다. 온도를 몇도 더 내려주거나 하는 추가적인 에너지가 필요하죠. 그것과 같다고 보시면 되겠습니다. 일단 방전을 시키려면 실제 방전유지시에 필요한 전압보다 더 높은 가스압, 더 높은 전압을 줘야 합니다. 그렇게 일단 방전이 시작되면 압력과 전압을 낮추어도 방전이 지속되게 되는거죠. 그래서 작업압력이 10^-4torr 이라고 해서 처음부터 10^-4torr로 압력을 맞추고 전압을 올리면 방전이 힘들어 집니다. 일단 '점화'를 시키는게 필요하므로 압력을 조금 올려서 잡읍시다. 그런 이유로 먼저 진공을 10^-2torr 정도로 잡아 놓았으면, 이제 파워서플라이를 가동시킬 차례 입니다.

    파워서플라이의 메인파워 스위치를 올리기 전에 반드시 전류, 전압 다이얼이 모두 '0' 위치에 있는지 확인합시다. 의외로 많은 사람들이 전류, 전압 다이얼이 올려진 상태에서 그냥 파워를 켜고 끄고 하는것을 볼 수 있습니다. 이것은 실험 에러는 당연하고 무엇보다도 안전에 관계된 것이기 때문에 지켜줘야 합니다. 물론 요즘엔 서플라이에 옵션들이 다양해져서 일단 디스플레이만 되고, input 스위치를 눌러야만 실제 전원이 공급되는 기능도 있긴 합니다만, 그것관 상관없이 지켜주는게 좋습니다. 먼저 전류 A는 0 으로 놓인 상태에서 전압 V를 서서히 올립시다. 진공과 마찬가지로 처음엔 얼마까지 올려야 할지 감이 안잡힐 수 있습니다. 여러번 경험으로 맞춰가야죠. 금속 타겟을 사용하고, 방전용 기체가 Ar 이고, 압력은 10^-2 torr 정도라면 전극간 거리에 따라 다르지만 보통 실험실용에서는 350~400V 정도 내에서 방전이 가능할겁니다. 그런뒤 이제는 전류 A 를 천천히 올립니다. 가능한 천천히 올려보세요. 처음에는 전류를 올려도 전류값이 그대로 0 을 나타낼 겁니다. 당연합니다. 아직 방전이 되지않아 전자의 흐름이 없으니까요. 챔버 내부를 볼 수 있는 윈도우로 안을 확인하면서 천천히 조심스럽게 전류를 증가시키다 보면, 어느 순간 갑자기 전류값이 뜨는때가 있습니다. 그리고 그와 동시에 방전이 이루어지면서 플라즈마가 같이 뜹니다. 드디어 플라즈마 발생에 성공했습니다. 축하합니다!!

일단 플라즈마가 발생하면 플라즈마 상태를 확인합니다. 마그네트론 스퍼터건을 쓰고있다면 타겟 위에 동그란 원형띠의 플라즈마를 확인 할 수 있습니다. 처음에 전압 V 가 아직 낮은 상태였으면 모르지만, 만약 V가 충분히 높게 설정이 되었다면 플라즈마가 매우 강한 빛을 내면서 전류값도 높게 나올 수 있습니다. 그러면 바로 전압을 낮춰서 플라즈마의 상태를 적당한 크기로 만듭니다. 앞에서 이야기 했듯이 문턱전압 때문에 방전전압과 방전압력을 높게 맞췄지만, 이제는 전압과 압력을 낮춰도 방전이 지속됩니다. 그러니 점화를 위해 일부러 올려놨던 압력도 실제 작업에 필요한 압력으로 조절해 줍시다. 대부분 이 구간에서 전류와 전압을 서서히 올리면 전류는 증가하는데 전압은 그대로인 영역이 나올겁니다. 여기가 위 DC 글로우 방전의 전압-전류 특성 곡선 그래프에서 보여주는 '정상 글로우 방전' 영역이죠. 계속해서 파워를 증가시키다 보면 어느순간 전류가 변화하면서 전압이 같이 급변하는 영역이 나타납니다. 이곳이 바로 우리가 스퍼터링에서 사용할 '비정상 글로우 방전' 영역입니다. 여기서 적당한 전류-전압 값을 유지하면서 그 상태로 플라즈마가 안정화 될때 까지 기다립니다. 그러면서 동시에 예비스퍼터링(pre-sputtering)을 같이 하는거죠. 예비스퍼터링(pre-sputtering)이란, 실제 박막을 입히기 전에 타겟 표면에 존재하는 산화물이나 기타 불순물들을 미리 스퍼터링을 일으켜서 제거하는 아주 중요한 작업입니다. 또한 이때 세팅값은 제대로 되었는지, 타겟 산화물 제거후 플라즈마는 안정하게 유지되는지 등등 작업에 필요한 모든것을 마지막으로 체크해야 합니다. 그렇게 스퍼터링은 플라즈마가 발생하면서부터 이미 실행중에 있기 때문에 예비스퍼터링(pre-sputtering) 시에는 타겟과 기판 사이에 미리 셔터(shutter)가 닫혀있어서 스퍼터링 된 물질이 타겟에 증착되는것을 막아야 합니다. 간혹 셔터를 닫으면 플라즈마가 아예 꺼지게 해놓은 장비도 있는데, 그런 경우는 따로 기판앞을 막던가, 기판의 위치가 로테이션 되어 다른 위치에 있어야 합니다. 그렇지 않고 셔터가 열려있다면 예비스퍼터링(pre-sputtering)된 불순물이 섞인 타겟 입자들이 그대로 기판으로 들어가 박막을 형성시켜 버리게 되니까요.

그렇게 이제는 박막 형성을 위한 모든 준비가 끝났습니다.

to be continued...

...by 개날연..

스퍼터링 작동 3부작은 정말 스퍼터링을 처음 작동하는 분들을 위한 내용입니다.
이미 사용중인 분들은 읽을 필요가 없을 정도로 기본적인 방법들입니다. 제가 요즘 날로 먹느라구요 -_-
그나저나... 크리스마스에 내가 이짓을... ;ㅁ;

글 : 개날라리연구원
그림 : 개날라리연구원
업로드 : 개날라리연구원
발행한곳 : 개날라리연구소

....응? - _-

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